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常見問題

連續(xù)流工藝開發(fā)流程

2024-02-20 15:47:35

根據報告,目前國內市場大約50-70%的反應能受益于連續(xù)流工藝。但是要得到好的結果,需要做很多的改變才能真切的獲得益處。例如,大約50%的反應有固體參與或生成。有固體并不意味著就不能進行連續(xù)流實驗,這就需要實驗人員做很多的改變,包括反應試劑、反應溫度及加料方式等等。除此之外,很多反應在傳統(tǒng)的處理過程中存在很大的安全隱患或者小中試工藝能取得較優(yōu)結果但是難于放大生產。工程師在設計路線時,往往需要極力避免不利因素,導致合成路線較長,或者使用很貴的替換試劑。而連續(xù)流技術為工程師提供了另外一種思路,可以避免這些不利因素,有效降低成本。新技術的開發(fā)從來都不是一帆風順的,連續(xù)流技術更是如此,也期望各位化學家和工程師們集中力量、共謀發(fā)展,促成連續(xù)流技術的應用和進步。

在進行連續(xù)流工藝開發(fā)時,為了保證反應物能夠實現良好的傳質傳熱,并且在實驗過程中不會發(fā)生跑冒漏滴等實驗室事故,要求化學家或工程師們在進行工藝開發(fā)時要嚴格遵循以下的流程:調研原料和產物的理化性質,選擇合適的反應器,設計出合理的反應路線,進行結果反饋總結。

實驗分析

反應物狀態(tài):均相反應、非均相反應、氣液參與或生成反應、固體參與或生成反應。

反應物性質:穩(wěn)定性、腐蝕性、理化性質。

反應條件:高溫、低溫、常溫;高壓、常壓、減壓;瞬時反應、慢反應、普通反應。

反應理論分析:可逆平衡。

連續(xù)化設計

傳質傳熱能力:液液傳質、均相、非均相;氣液、固液傳質;放熱劇烈程度;腐蝕、耐濕、耐壓。

反應器設備材質:304、316L;哈B、哈C、鈦等;PTFE、FEP、PFA等;石英、高硼硅、碳化硅。

進料設備與材質:液體、氣體、固體、漿料;計量精度要求。

輔助配套設備:反應監(jiān)測與控制,溫度、壓力、流量。

實驗論證與優(yōu)化

實驗運行可行性:安全可靠。

實驗效果可行性:傳統(tǒng)釜式與連續(xù)流對比。

工藝優(yōu)化:路線優(yōu)化;條件優(yōu)化、正交試驗。

結論分析與反饋。

連續(xù)流工業(yè)化放大

連續(xù)流技術的切入點是將傳統(tǒng)間歇釜式工藝或稱為“一鍋煮”,改革為連續(xù)的小通量反應。相較于釜式比較簡陋粗略的反應控制和監(jiān)測過程,連續(xù)流技術精準而又靈敏,且連續(xù)流技術與在線監(jiān)測技術有更好的融合性,為新產品或新工藝的開發(fā)提供了極大地便利。另外,反應過程中較小的瞬時處理量,極大的降低了反應過程帶來的安全隱患。高效的傳質、傳熱優(yōu)勢,縮短了反應完全進行的時間。以微止危,本質安全成為了連續(xù)流技術的最大特色。在放大生產時,連續(xù)流設備也有他的優(yōu)勢。工業(yè)化設備與小試設備相比,只在空間體積增大了幾倍至十幾倍。與釜式反應的幾千倍相比,傳質的放大效應非常小。打通的小試工藝,可以快速地應用于工業(yè)化設備。

 

但是,連續(xù)流工業(yè)化放大過程中,也會出現一些不可避免的問題。由于連續(xù)流反應器為了促進傳質傳熱,大多持液量有限。尤其是板式微通道反應器,單塊反應器的持液量大約在單板內表面積的0.5~2倍。很多反應在單一連續(xù)流設備中不能完全反應,可以串聯(lián)其它設備,從而延長反應時間。對于非均相液態(tài)反應,由于其對于混合要求比較高,常采用板式微通道反應器串聯(lián)或是動態(tài)管反應器串聯(lián)。對于均相液態(tài)反應,可以采用盤管或靜態(tài)延時反應器串聯(lián)。在操作過程中,我們一般讓反應在混合較好的地方,原料轉化到80%以上,剩余的20%在延時反應器中熟化完成。市場上在售的延時反應器,一般是盤管制造的。盤管內可根據需求定制特殊混合結構,盤管的內徑較大。實際使用過程中,延時反應器的持液量大,成倍增加反應時間,并且延時反應器帶來的壓降較小。


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