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連續(xù)流中通過(guò)伸縮光化學(xué)硫醇-烯環(huán)化序列合成硫代嗎啉
開(kāi)發(fā)了一種以兩步伸縮形式連續(xù)流動(dòng)生成硫代嗎啉的程序。關(guān)鍵步驟是半胱胺鹽酸鹽和氯乙烯作為低成本起始材料的光化學(xué)硫醇-烯反應(yīng)。該反應(yīng)可以在高濃度 (4 M) 條件下使用少量 (0.1-0.5 mol%) 的 9-fluorenone作為光催化劑進(jìn)行，從而產(chǎn)生相應(yīng)的定量產(chǎn)率的half-mustard中間體。隨后通過(guò)堿介導(dǎo)的環(huán)化獲得硫代嗎啉。通過(guò)進(jìn)行 7 小時(shí)（總停留時(shí)間 40 分鐘）的反應(yīng)，通過(guò)蒸餾分離所需的硫代嗎啉，證明了該方法的穩(wěn)健性。
2022-08-08